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實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法

時間:2017-07-10 作者: 閱讀:4989
      實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指為將分析測試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制包括空白實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線的核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)樣分析以及使用質(zhì)量控制圖等。它是實(shí)驗(yàn)室分析人員對對測試過程進(jìn)行自我控制的過程。
      實(shí)驗(yàn)室具體質(zhì)量控制方法
      1 空白樣質(zhì)量控制
      空白樣主要包括容器、現(xiàn)場、儀器、方法空白樣等,通過測定空白樣以判斷實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。
      空白實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
      ① 除分析方法另有規(guī)定之外,每一批樣品小于 10 個時,檢驗(yàn)人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時, 每 10~20 個樣品制備 1 個方法空白樣或儀器空白樣。
      ② 空白試驗(yàn)分析值應(yīng)低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測定的相對偏差應(yīng)不大于 50% 。
      ③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制。
      ④ 若空白值不符合規(guī)定值范圍,應(yīng)查找原因,消除之后,重新分析
      2 平行樣質(zhì)量控制
      平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
      平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
      ① 每一批樣品小于 10 個時,檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個,每 10~20個樣品制備 1 個平行樣。
      ② 平行測定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新測定。
      ③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
      3 加標(biāo)回收質(zhì)量控制
      加標(biāo)回收試驗(yàn)主要包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)、實(shí)際樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)回收試驗(yàn),通過加標(biāo)回收試驗(yàn)判斷檢測準(zhǔn)確度狀況或是否受控。
      加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
      ① 每一批樣品小于 10 個時,檢驗(yàn)人員制備加標(biāo)樣品不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時,每 10~20 個樣品制備 1 個加標(biāo)樣。
      ② 加標(biāo)樣品測定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新分析。
      ③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
      4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制
      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較,評價其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(或檢驗(yàn)人員)存在的系統(tǒng)誤差。
      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:
      ① 實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制;不定期對檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。
      ②實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ,每個檢驗(yàn)項(xiàng)目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于 2 次 /a 。
      ③ 檢驗(yàn)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對計量檢測儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查;根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測能力與分析方法變化實(shí)際情況等,采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差,以保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
      5 精密度偏性分析質(zhì)量控制
      在具有良好管理的實(shí)驗(yàn)室中,分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對分析方法的了解和能否正確運(yùn)用。好的分析方法應(yīng)具有較小的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差,并能達(dá)到一定的檢出限。 因此,對一個方法能否用于分析, 對一個經(jīng)過改進(jìn)的方法能否被接受,操作者對分析方法運(yùn)用的如何等,都需要做出全面評價,然后才可以正式用于分析測試。這種全面評價的試驗(yàn)方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗(yàn)。通過對影響分析測定的各種變異因素及回收率的全面分析,確定實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。
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